有机磷农药（OPP）因能有效控制或消灭危害农作物的昆虫、细菌病毒、食草动物及其他对现代农业构成严重威胁的害虫而闻名。这类农药因其高效性、短残效期、高选择性、快速降解及高效率等优势，常被优先选用。然而即便具备这些优点，许多有机磷农药仍需完成其作物保护的使命——它们在环境中持续存在，通过水体、土壤和食物链不断累积。过度使用有机磷农药会对水生和陆地生态系统造成双重伤害，影响农作物和野生动物。具体而言，这类化学物质对两栖动物和鱼类具有毒性。在人体内，有机磷农药可通过消化道、呼吸道、皮肤及黏膜进入体内。其显著危害之一是会大幅降低乙酰胆碱酯酶活性，导致神经递质乙酰胆碱大量积聚，引发受体过度激活。鉴于有机磷残留带来的重大风险，亟需建立有效的检测方法。保障食品安全、维护生态安全、守护人类健康，都需要对有机磷残留进行强有力的监测与检测。目前检测有机磷农药的传统方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术以及酶联免疫吸附试验。这些方法虽能有效识别有机磷化合物及其残留，但存在明显短板。这些技术缺陷限制了它们在快速、简明检测有机磷农药方面的实际应用。相比之下，电化学检测技术具有多项优势：检测速度快、分析时间短、样品处理简便、操作人员技术要求低，且灵敏度和选择性高。

在本文中，通过以ZIF-67为前驱体的两步回流工艺成功实现了MOF衍生纳米复合材料CoNi-ZIF-67/氧化铈的原位合成。此外，我们将该纳米复合材料与通过超声波水热法制备的MoS₂-MWCNTs纳米材料结合，最终获得了可直接检测CoNi(OH)_x/CeO₂/MoS₂-MWCNTs/GCE电极材料中甲基对硫磷含量的电极材料。首先，我们对制备的CoNi(OH)_x/CeO₂/MoS₂-MWCNTs/GCE电极材料的形貌、晶体结构和元素组成进行了详细表征。通过扫描电子显微镜（SEM）观察发现，该电极材料具有独特的纳米结构，为其在电化学传感中的应用提供了理想条件。同时，XRD分析表明材料的晶体结构清晰且与预期成分一致。此外，EDS和EIS进一步证实了材料中元素的分布及电学性能。基于优化的实验条件，我们进一步探索了CoNi(OH)_x/CeO₂/MoS₂-MWCNTs/GCE传感电极对甲基对硫磷的线性响应范围。根据上述实验结果可知，电极响应与甲基对硫磷浓度在1.0至10.0 μM范围内呈现显著线性关系，其线性回归方程为i_p = 4.869c + 47.93，相关系数R²高达0.9855。在更低浓度范围（0.001-1.0μM）内，电极同样表现出高灵敏度，线性回归方程为i_p = 28.96c + 16.46，R²值为0.9818。值得一提的是，该传感器的检测下限达到0.1 nM，相较于其他甲基对硫磷检测方法具有显著性能优势。为验证传感器的实际应用价值，我们将其应用于实际样品检测。实验结果表明，该传感器在实际样品中甲基对硫磷检测具有高准确性和可靠性，回收率范围在98.4 %至108 %之间。此外，我们还测试了传感器的选择性、稳定性、重复性和再现性，结果表明该传感器在这些方面均表现出优异性能。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.microc.2024.111567